原子熒光光度計(jì)是利用KBH4或NaBH4作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽)，然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
 

　　基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強(qiáng)弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系，因此通過測量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測元素的含量。
 
 

　　但是原子熒光光度計(jì)在日常的檢定和校準(zhǔn)過程中，可能會(huì)由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想，現(xiàn)簡單歸納如下：
 

　　一、室溫
 

　　氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響，室溫低于15℃時(shí)，經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗(yàn)，儀器室溫在(15～30)℃之間為宜，以22℃左右為最佳，且相對穩(wěn)定。
 

　　二、燈位
 

　　兩個(gè)空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測定銻、砷時(shí)，應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經(jīng)驗(yàn)推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。
 

　　三、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流
 

　　增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時(shí)會(huì)使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時(shí)，要盡可能的降低負(fù)高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會(huì)縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右，負(fù)高壓置于300V附近。
 

　　四、酸度
 

　　氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，在10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測定時(shí)對試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時(shí)，空白值會(huì)偏高，不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。
 

　　所以特別注意，要使用優(yōu)級純鹽酸，同時(shí)使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
 

　　五、KBH4(或NaBH4)溶液的濃度
 

　　KBH4溶液的濃度越大越容易引起液相干擾，所以要盡可能采用較低的KBH4濃度。KBH4的水溶液不大穩(wěn)定，并且濃度越稀越不穩(wěn)定，必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大，又會(huì)急劇降低儀器檢測的靈敏度，因?yàn)槠鋾?huì)降低反應(yīng)時(shí)的酸度。測定砷時(shí)所需還原劑KBH4溶液的濃度通常約為2%。并且，KBH4溶液放入小于10℃的冰箱內(nèi)至多可保存2周，推薦現(xiàn)用現(xiàn)配最佳。KBH4-氫氧化鉀溶液與NaBH4-氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用。
 

　　砷和銻的熒光強(qiáng)度會(huì)受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作中，要根據(jù)具體情況，選擇最適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達(dá)到最佳的檢測水平。