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紫外-可見光分光光度計(jì)原理構(gòu)造及維護(hù)

更新時(shí)間:2021-06-17      點(diǎn)擊次數(shù):3063
  紫外分光光度計(jì)常見故障及維修辦法
 
  UV的原理
 
  紫外-可見分光光度法是利用某些物質(zhì)的分子吸收200--800nm光譜區(qū)的輻射來進(jìn)行分析測(cè)定的方法,這種分子吸收光譜產(chǎn)生于價(jià)電子和分子軌道上的電子在電子能級(jí)間的躍遷。
 
  1、分子吸收光譜的形成
 
  電子由于受到光、熱、電等的激發(fā)從一個(gè)能級(jí)轉(zhuǎn)移到另外一個(gè)能級(jí),稱為躍遷
 
  2、為啥紫外光譜是帶狀的呢?
 
  由分子內(nèi)部電子能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的光譜位于紫外-可見光區(qū)內(nèi)。由上圖可以看出在發(fā)生電子能級(jí)之間躍遷的同時(shí),必然也要發(fā)生振動(dòng)能級(jí)之間的躍遷,得到的是一系列的譜線,當(dāng)發(fā)生電子能力和振動(dòng)能級(jí)之間的月錢是,必然也要發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)之間的躍遷,這些譜線連在一起,呈現(xiàn)帶狀,成為帶狀光譜。
 
  3、有機(jī)化合物的紫外-可見光譜
 
  有機(jī)化合物的紫外-可見光譜決定于分子的結(jié)構(gòu)以及分子軌道上電子的性質(zhì)。有機(jī)化合物分子對(duì)紫外或可見光的特征吸收,可以用最大吸收處的波長(zhǎng),λmax表示,λmax取決于分子的激發(fā)態(tài)與基態(tài)之間的能量差。從化學(xué)鍵的性質(zhì)來看,與紫外-可見光譜有關(guān)的電子主要有三種,即形成單鍵的σ電子,形成雙鍵或三鍵的π電子以及未參與成鍵的n電子(孤對(duì)電子)
 
  電子躍遷類型:
 
  σ→σ*躍遷(飽和有機(jī)化合物):吸收能量較高,一般發(fā)生在真空紫外區(qū)。飽和烴中的C-C和C-H屬于這種躍遷類型。如乙烷λmax為135nm。(注:由于一般紫外可見分光光度計(jì)只能提供190~850nm范圍的單色光,因此無法檢測(cè)σ→σ*躍遷。利用這一點(diǎn),飽和有機(jī)化合物可以作為實(shí)驗(yàn)的良好溶劑,無紫外背景干擾。
 
  π→π*躍遷(不飽和有機(jī)化合物):有π電子的基團(tuán),如C=C,C≡C,C=O等,會(huì)發(fā)生π→π*躍遷,一般位于近紫外區(qū),在200nm左右,εmax≥104L·mol-1·cm-1,為強(qiáng)吸收帶,有共軛雙鍵的化合物,隨著共軛體系的延長(zhǎng),π→π*躍遷的吸收帶將明顯向長(zhǎng)波方向移動(dòng),吸收強(qiáng)度也隨之增強(qiáng)。
 
  n→σ*躍遷:含有O、N、S等雜原子的基團(tuán),如-NH2、-OH-、-SH等可能產(chǎn)生n→σ*躍遷,在近紫外區(qū),吸收弱,摩爾吸光系數(shù)較小。
 
  K帶:共軛體系的π→π*躍遷又叫K帶,與共軛體系的數(shù)目、位置和取代基的類型有關(guān)。
 
  B帶:芳香族化合物的π→π*躍遷而產(chǎn)生的精細(xì)結(jié)構(gòu)吸收帶叫做B帶。
 
  E帶:E帶是苯環(huán)上三個(gè)雙鍵共軛體系中的π電子向π*反鍵軌道躍遷的結(jié)果,可分為E1和E2帶(K帶)。苯的B帶和E帶。
 
  n→π*躍遷:含有雜原子的不飽和基團(tuán):如C=O,C=S,-N=N-等基團(tuán)會(huì)發(fā)生n→π*。發(fā)生這種躍遷能量較小,吸收發(fā)生在近紫外或者可見光區(qū)。特點(diǎn)是強(qiáng)度弱,摩爾吸光系數(shù)小,產(chǎn)生的吸收帶也叫R帶。
 
  以上各吸收帶相對(duì)的波長(zhǎng)位置由大到小的次序?yàn)椋篟、B、K、E2、E1,但一般K和E帶常合并成一個(gè)吸收帶。
 
  4、無機(jī)物中的電子躍遷
 
  無機(jī)化合物的紫外可見吸收主要是由電荷轉(zhuǎn)移躍遷和配位場(chǎng)躍遷產(chǎn)生。
 
  電荷轉(zhuǎn)移躍遷:無機(jī)絡(luò)合物中心離子和配體之間發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移:
 
  上述公式中心離子(M)為電子受體,配體(L)為電子給體。不少過渡金屬離子和含有生色團(tuán)的試劑反應(yīng)生成的絡(luò)合物以及許多水合無機(jī)離子均可產(chǎn)生電荷轉(zhuǎn)移躍遷。
 
  電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜出現(xiàn)的波長(zhǎng)位置,取決于電子給體和電子受體相應(yīng)電子軌道的能量差。一般,中心離子的氧化能力越強(qiáng),或配體的還原能力越強(qiáng)(相反,若中心離子的還原能力越強(qiáng),或配體的氧化能力越強(qiáng)),則發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移躍遷時(shí)所需能量越小,吸收光譜波長(zhǎng)紅移。
 
  配位場(chǎng)躍遷:元素周期表中第4和第5周期過渡元素分別含有3d和4d軌道,鑭系和錒系元素分別有4f和5f軌道。這些軌道能量通常是簡(jiǎn)并(相等)的,但是在絡(luò)合物中,由于配體的影響分裂成了幾組能量不等的軌道。若軌道是未充滿的,當(dāng)吸收光后,電子會(huì)發(fā)生躍遷,分別稱為d-d躍遷和f-f躍遷。
 
  UV的結(jié)構(gòu)
 
  UV常見問題
 
  1、故障:氘燈不亮
 
  原因一:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。
 
  檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅)。
 
  處置:更換氘燈。
 
  原因二:氘燈起輝電路故障。
 
  檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
 
  處置:需要專業(yè)人士修理。
 
  2、故障:鎢燈不亮
 
  原因一:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高)。
 
  檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測(cè)。
 
  處置:更換新鎢燈。
 
  原因二:沒有點(diǎn)燈電壓。
 
  檢查:保險(xiǎn)絲被熔斷。
 
  處置:更換保險(xiǎn)絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)。
 
  3、故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(最常見)
 
  原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。
 
  檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知。
 
  處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
 
  4、故障:基線噪聲大
 
  具體表示:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大
 
  原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。
 
  檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?
 
  處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。
 
  5、故障:信號(hào)的分辨率不夠
 
  具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
 
  原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
 
  檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
 
  處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件。
 
  6、故障:紫外區(qū)的基線噪聲大
 
  具體表現(xiàn):樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。
 
  原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。
 
  檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。
 
  處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來實(shí)施);清洗比色皿,更換空白溶液。
 
  7、故障:樣品出峰位置不對(duì)
 
  原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移。
 
  檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確。
 
  處置:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了。
 
  8、故障:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良
 
  原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上。
 
  檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定。
 
  處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。
 
  9、故障:沒有任何檢測(cè)信號(hào)輸出
 
  原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi)。
 
  檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像。
 
  處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音)。
 
  10、故障:長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
 
  具體表現(xiàn):做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
 
  原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚。
 
  檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激)。
 
  處置:更換飼服電機(jī)。
 
  11、故障:吸光值信號(hào)上下擺動(dòng)
 
  具體表現(xiàn):當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器。
 
  原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良。
 
  檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化。
 
  處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。
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