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重金屬原子吸收中的干擾與消除
重金屬原子吸收分析主要存在4大干擾,分別是:物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾。
一般重金屬原子吸收分析中的干擾與消除都可以通過以下幾個(gè)方法解決:合理的利用檢測(cè)夾縫的寬度、加入適量的試劑、或者直接選擇物理干擾以及化學(xué)干擾等,這些方法都可以減少這些干擾。所以,在重金屬原子分析中的干擾與消除的具體方法如下:
1、 物理干擾及其物理干擾
消除重金屬原子中的物理干擾是指在實(shí)驗(yàn)的過程中對(duì)檢測(cè)樣品的物理特征(密度、粘度、表面張力等)的變化而引起原子吸收大幅度減少的現(xiàn)象。在發(fā)生溶液的霧化過程又可以被稱為傳輸干擾,它主要是將溶液提升變化速率、降低霧化效率以及增加霧滴粒度。通常狀態(tài)下,物理干擾的效果并不明顯,大多又稱為非選擇性干擾,對(duì)檢測(cè)的樣品的影響大多都差不多。因此,物理干擾的方法有以下幾種:
1)常用的、大眾的檢測(cè)方式屬于配制與要檢測(cè)的樣品一樣的標(biāo)準(zhǔn)的溶液。
2)在配制與被檢測(cè)樣品一樣標(biāo)準(zhǔn)的溶液遇到困難時(shí),不要忘了選擇用標(biāo)準(zhǔn)的加入法。具體的步驟為:將溶液分成容量相同的四份,選擇三份加入不同量的溶液,在用水稀釋,后進(jìn)行檢測(cè)。
3)在檢測(cè)的過程中發(fā)現(xiàn)溶液的濃度過高時(shí),這樣就可以在稀釋溶液的過程中完成溶液的物理干擾。
2、化學(xué)干擾及其消除化學(xué)干擾
就是因?yàn)楸粰z測(cè)的樣品與標(biāo)準(zhǔn)的溶液的化學(xué)組成成分不大相同,可以在溶液轉(zhuǎn)換的過程中,與其他的溶液組成部分之間進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),使重金屬元素的發(fā)生不斷的變化。通過與被檢測(cè)元素之間的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生影響。這樣的影響有積極的影響,也有不積極的影響。積極的是可以提高原子的吸收,不積極的是也可以降低原子信號(hào)的吸收?;瘜W(xué)干擾與物理干擾不同,這是一種選擇性的干擾,它可以直接的影響著被檢測(cè)元素的性質(zhì)?;瘜W(xué)干擾本身就具有一定的復(fù)雜性,所以在針對(duì)化學(xué)干擾的研究上需要對(duì)被檢測(cè)元素的樣品、元素自身的性質(zhì)等多方面進(jìn)行分析。主要的方法有:使用高溫火焰、加入適量的釋放劑或保護(hù)劑。
1)利用高溫火焰。高溫火焰的溫度較高,所以會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生蒸發(fā)、熔融等現(xiàn)象的發(fā)生。在低溫火焰試驗(yàn)中遇到的問題在高溫火焰的試驗(yàn)中*不用擔(dān)心發(fā)生。例如:在研究對(duì)高溫火焰中磷酸根的干擾就不需要加鈣來進(jìn)行。
2)加入釋放劑。在高溫火焰中對(duì)元素的干擾產(chǎn)生化合物時(shí),再加入一種元素,使它與干擾的元素進(jìn)行反應(yīng)終形成抗元素,形成的抗元素大多都揮發(fā)性很強(qiáng),通過化學(xué)反應(yīng)釋放出所需要的元素,所以開始加的那種物質(zhì)就被稱為釋放劑。其中常見的釋放劑是氯化鍶和氯化鑭。
3)加入保護(hù)劑。在元素與元素之間加入一種試劑,使它不受干擾,這種試劑被稱為保護(hù)劑。保護(hù)劑的機(jī)理:
a.可以阻礙干擾素與被檢測(cè)的元素間進(jìn)行化學(xué)發(fā)應(yīng),形成難揮發(fā)的產(chǎn)物。
b.阻礙干擾素與被檢測(cè)的元素之間產(chǎn)生難會(huì)發(fā)的產(chǎn)物。
4)加入緩沖劑。在被檢測(cè)的元素以及標(biāo)準(zhǔn)元素中都加入一定量的干擾元素,來減少干擾元素的變化,來實(shí)現(xiàn)減少干擾素的變化,提高它的穩(wěn)定性,減少干擾后的變化,減輕對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試的影響,這樣的試劑被稱為緩沖劑,用它還降低一些元素的變化。
3、電離干擾及其消除
在高溫狀態(tài)下會(huì)進(jìn)行原子電離,這樣不但可以減少了原子的濃度,還可以減少原子的吸收信號(hào),這種方法被稱為電離干擾。電離干擾中的電離隨溫度的變化升高而增加,所以元素隨之逐漸的減少。而消除電離干擾直接有效的途徑就是加入消電離劑的使用?;蛘咭部梢岳玫蜏鼗鹧娼档碗婋x度,以此減少電離的干擾。
4、光譜干擾及其消除光譜干擾
又可以劃分為譜線重疊、分子吸收、光散射等幾大部分。在光譜干擾中主要考慮分子吸收等帶來的直接影響,注意這類的因素消除。